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CRM-AZA1-b  原多甲藻酸-1 校準(zhǔn)溶液 (Azas)是一種有效的貝類毒素，1995年在愛爾蘭首次發(fā)現(xiàn),，這是人類中毒事件與食用貝類有關(guān)[1，2],。AZA 1具有獨特的羧基和胺基的螺旋體[3,，4]。中毒癥狀包括惡心,、胃痙攣,、頭痛、嘔吐和腹瀉,。目前貝類中Azas(AZA 1,、AZA 2和AZA 3)的最高允許總量為0.16毫克/千克。CRM-AZA1-b是經(jīng)過認(rèn)證的AZA 1甲醇校準(zhǔn)解決方案,，是2007年發(fā)布的CRM-iZA1的替代品,。

CRM-AZA1-b是設(shè)計用來作為儀器校準(zhǔn)解決方案，以幫助分析人員測定浮游生物和蟲卵樣品提取物中的Azai,。最常用的分析方法是液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS),，其中AZA 1的濃度適用于大多數(shù)LC-MS儀器的校準(zhǔn)。

儲存和使用說明

為確保CRM-AZA1-b  原多甲藻酸-1 校準(zhǔn)溶液 的穩(wěn)定性,，安瓿應(yīng)存放在-12℃或以下,。同樣，這種材料的任何或稀釋劑都應(yīng)儲存在-12°℃的低頂空瓶中.

在開啟前,，應(yīng)允許每個安瓿加熱至室溫,，并將其完全混合。安瓿應(yīng)按預(yù)定分?jǐn)?shù)打開,。一旦安瓿打開,，應(yīng)用校準(zhǔn)的容量設(shè)備取出準(zhǔn)確的假藥，并將其轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中,。如果溶液被打開超過幾分鐘,，由于甲醇的蒸發(fā)，濃度會增加,。建議客戶關(guān)系管理-AZA1-b的溶液不應(yīng)由于玻璃表面的潛在分解而蒸發(fā)為干燥,。注：溶液的體積沒有證明，只有濃度是證明的,。因此,，安瓿的全部含量不應(yīng)簡單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋成體積。

CRM-AZA1-b  原多甲藻酸-1 校準(zhǔn)溶液 的制備

AZA 1是從2005年在無殼貝類組織中分離得到的,，在愛爾蘭海洋研究所進行了AZA 1的制備和純化,，并在哈利法克斯國家研究委員會進行了最終的清洗和純度檢驗,。AZA 1的結(jié)構(gòu)和純度經(jīng)NMR和LC-MS/MS確證，未檢測到明顯的雜質(zhì),，對AZA 1的[M+H]*進行了高分辨率質(zhì)譜測定,，測得的準(zhǔn)確質(zhì)量為842.5037+/-0.0004(A=-1.5ppm)。圖1顯示了高分辨率的MS產(chǎn)物離子光譜,。

以純AZA 1為原料,，在CD：OH中溶解，制得原液,，用于定量核磁共振,。以高純甲醇為原料，對qNMR原液進行準(zhǔn)確稀釋,，制得CRM溶液,。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁混合器完全混合，在氬氣氣氛下在冰浴中冷卻,。假藥被分配到干凈的氬氣過濾玻璃安瓿中,，然后立即被火焰封住。

同質(zhì)性

用LC-MS/MS方法,，從整個火焰中選取了21支具有代表性的CRM-AZA 1-b安瓿,，用LC-MS/MS測量了其均勻性，計算了AZA 1(0.8%)瓶間均勻性所致的相對不確定度,，并將其用于最終的不確定度,。

穩(wěn)定性研究

對AZA-1進行了短期和長期穩(wěn)定性研究。由于CRM-AZA1-b  原多甲藻酸-1 校準(zhǔn)溶液 的生產(chǎn)過程和濃度相當(dāng),，穩(wěn)定性相當(dāng),。穩(wěn)定性研究表明，在-12°℃或更低的時間內(nèi),，AZA 1在一年內(nèi)沒有明顯的降解,。在10天后，在+37°C的溫度下,，無明顯的降解,；然而，在此溫度下,，一年后的降解是顯著的,。