【16 CFR 1303 油漆和表面涂層中的總鉛 測定方法】
鉛對人體的危害：
鉛是一種嚴(yán)重危害人類健康的重金屬元素,，它可影響神經(jīng)、造血,、消化,、泌尿、生殖和發(fā)育,、心血管,、內(nèi)分泌,、免疫、骨骼等各類器官,，主要的靶器官是神經(jīng)系統(tǒng)和造血系統(tǒng),。更為嚴(yán)重的是它影響嬰幼兒的生長和智力發(fā)育，損傷認知功能,、神經(jīng)行為和學(xué)習(xí)記憶等腦功能,，嚴(yán)重者造成癡呆,。
經(jīng)由美國CPSIA法規(guī)第101(f)條款進行修訂,，根據(jù)油漆中非揮發(fā)性物質(zhì)總重量或者干油漆層的重量計算，將消費品油漆和類似的表面涂層已經(jīng)確立的含鉛量限制從0.06% (600 ppm)降低到0.009% (90 ppm),。
CPSIA 規(guī)范的化學(xué)測試要求
Sec.101 含鉛的兒童產(chǎn)品,，鉛涂料的規(guī)定：
CPSIA, Sec.101(a) —— 基材中總鉛含量 兒童產(chǎn)品中的基材鉛含量
從2009年8月14日起，0.03%（300 ppm）
從2011年8月14日起,，0.01%（100 ppm）
CPSIA, Sec.101(f) —— 油漆和表面涂層中的總鉛含量,，鉛涂層含量（16 CFR 1303 測試要求）
從2009年8月14日起，0.009%（90 ppm）
測試方法：CPSC-CH-E1003-09
本消解方法是以 AOAC 974.02 為基礎(chǔ)的,。也可以使用以 ASTM E 1645 微波消解為基礎(chǔ)的替代方法,。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法ASTM E 1613 為基礎(chǔ)的ICP-OES 法。
1,、測試濕油漆時,，在玻璃板上涂上油漆薄層，然后在烘箱中 105±2℃下充分干燥,，直到兩次連續(xù)讀數(shù)穩(wěn)定,，兩次連續(xù)讀數(shù)應(yīng)間隔應(yīng)在 105±2℃下加熱 30 分鐘。
2,、對于油漆涂層和類似表面涂層的產(chǎn)品,，每種分離的油漆，刮離并將油漆消解,。須要加以小心,，盡量不要將基材刮落。必要時可以加上數(shù)滴溶劑,，如二氯甲烷,，將油漆變軟，使它容易從基材上刮離,。如果有使用,，這種溶劑必須在分析之前完全揮發(fā)掉。刮落的油漆必須精磨,，使它容易消解,。
3,、 從產(chǎn)品上刮下約 5~100 mg 油漆。如果不可能收集足夠量的油漆,，則需要從產(chǎn)品上數(shù)個部位刮油漆,，并混合在一起。
4,、制備一個實驗室試劑空白,，并測試一種油漆材料的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)，如 NIST SRM 2581 油漆粉末,，鉛的標(biāo)稱值為 0.5%,，或 NIST SRM 2582 油漆粉末中，鉛的標(biāo)稱值為 0.02%,。
5,、 根椐 AOAC 974.02 或 ASTM E 1645，將樣品放入一次性玻璃試管中,，然后在加熱套中消解,，或是放入一次性塑料消解試管，然后放入電熱消解儀中充分消解,，還可以放入消解罐然后放入微波消解系統(tǒng)中進行消解,。
6、 將樣品溶液稀釋,，使鉛的測試結(jié)果處于儀器的校正范圍內(nèi),。注意不要將鉛濃度可能達到 0.009%的樣品稀釋到檢測限以下。
7,、采用ICP-OES 或 AAS 分析稀釋后樣品中的鉛濃度,，ICP-OES、FLAA,、GFAA 的分析程序以 ASTM E 1613-04中的方法為基礎(chǔ),。也可以使用合適的ICP-MS 程序，如EPA 6020A,。
ICP 分析操作程序和質(zhì)量控制步驟：
1,、點亮等離子體。根椐儀器使用手冊,，進行波長校正或炬管調(diào)準(zhǔn),。
2、使儀器達到熱穩(wěn)定,。
3,、在分析方法中選擇下列元素和波長：Pb 220.353 另一條譜線 Pb 217.00 也應(yīng)使用，確保分析中不會發(fā)生光譜干擾。
4,、使用濃度為 2 μg/ml 的釔溶液作為內(nèi)標(biāo),。
5、使用校正空白和至少三種濃度不同校正標(biāo)準(zhǔn)溶液進行校正,。分析時,，校正至少一天進行一次，或每次開機校正一次,。校正標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果與真實值相差不超過±5%,。如果不在此范圍內(nèi)，有必要進行重新校正,。
6,、校正之后立即分析質(zhì)控樣品，鉛分析值與期望值相差不超過±10%,。如果不在此范圍內(nèi),，需要重新校正。
a.每組樣品至少分析一個實驗室試劑空白,。如果鉛值超過 MDL 的三倍，應(yīng)懷疑存在實驗室或試劑污染,。污染源應(yīng)當(dāng)查明,，并在可以開始下次分析之前將問題解決。實驗室試劑空白的酸濃度與樣品相同,，且按照與樣品相同方法消解,。
7、每批樣品至少分析一個認證參考物質(zhì)(CRM),。CRM 與測試樣品材質(zhì)相似,，含有已知濃度的鉛，,?；厥章逝c預(yù)期值相差不超過±15%。如果不在此范圍內(nèi),，問題的根源應(yīng)查明,，并在繼續(xù)分析之前將問題解決。
8,、如果鉛分析值超過高濃度校正標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的 1.5 倍,，需將樣品溶液稀釋之后重新分析。
計算和報告結(jié)果：鉛測試結(jié)果按照下列方法進行計算并報告：
1. 總鉛濃度： %Pb（wt/wt）= 0.10cd/w
a. c 為檢測到的Pb 濃度
b. d 為稀釋體積
c. w 為消解的試樣重量
陳經(jīng)理（銷售）
