CRM-dmMCLR 7-微囊藻毒素LR 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) [Dha7]-Microcystin-LR(7-desmethy-microcystin-LR;dmMCLR是淡水藍(lán)藻產(chǎn)生的一種環(huán)肽毒素[1],。微囊藻毒素與家畜和野生動(dòng)物中毒有關(guān),并通過污染飲用水對人類健康構(gòu)成威脅,。CRM-dmMCLR是一種經(jīng)認(rèn)證的儀器校準(zhǔn)液,,用于幫助分析人員測定[DHA‘]-微囊藻毒素-LR。在適合于液相色譜實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)的濃度下,,安瓿中含有大約0.5mL的溶解在甲醇水溶液中的毒素(1:1,,VLV)。
CRM-dmMCLR是一種用于[DHA7]-微囊藻毒素-LR的分析方法開發(fā)和準(zhǔn)確測定的校準(zhǔn)解決方案,。該方法中的毒素濃度適合于制備用于儀器校準(zhǔn)的稀釋液系列,,如紫外吸光度(LC-UVD)或質(zhì)譜(LC-MS)檢測的液相色譜。
CRM-dmMCLR 7-微囊藻毒素LR 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備
[DHA7]-微囊藻毒素-LR來源于AgResearch Ltd.(新西蘭漢密爾頓),。該毒素是從一株自然開花的微囊藻中提取的,。(比照水花(Flos-aquae),經(jīng)層析純化,,真空干燥,。將部分純毒素溶于50%的CD.OH/H,O中,,制成原料溶液,,在過濾(0.2μm)和脫氣甲醇/水(1:1,VLV)中配制,,用氬預(yù)浸成琥珀色的安瓿,,然后立即用火焰密封。
同質(zhì)性: 因?yàn)檫@個(gè)CRM是一個(gè)真正的解決方案,,所以它應(yīng)該是一致的,。為了證實(shí)這一點(diǎn),隨機(jī)選取的安瓿中的[DHA7]-微囊藻毒素-LR的濃度占產(chǎn)藥量的1.6%,,用數(shù)據(jù)的方差分析無法檢測到異質(zhì)性,。
穩(wěn)定性研究
已經(jīng)進(jìn)行了廣泛的研究以確定這種毒素在各種條件下的穩(wěn)定性,。[Dha7]-微囊藻毒素LR對氧敏感,在光照下也會(huì)逐漸異構(gòu)化為6(Z)-Adda異構(gòu)體[3],。在不同溫度(-80,、-16、+4,、+20和+37℃)下對CRM-dmMCLR進(jìn)行了為期一年的穩(wěn)定性研究,。在該研究過程中,在+4℃下未檢測到毒素?fù)p失,。同樣,,2周后,在+20°C溫度下未觀察到降解,,這表明裝運(yùn)穩(wěn)定性良好,。5個(gè)月后,在+37°C溫度條件下觀察到5%的材料損失,。