去甲基微囊藻毒素LR標(biāo)液 CRM-dmMCLR [Dha7]-Microcystin-LR(7-desmethy-microcystin-LR,;dmMCLR是淡水藍(lán)藻產(chǎn)生的一種環(huán)肽毒素[1]。微囊藻毒素與家畜和野生動物中毒有關(guān),,并通過污染飲用水對人類健康構(gòu)成威脅,。CRM-dmMCLR是一種經(jīng)認(rèn)證的儀器校準(zhǔn)液,用于幫助分析人員測定[DHA‘]-微囊藻毒素-LR,。在適合于液相色譜實驗校準(zhǔn)的濃度下,,安瓿中含有大約0.5mL的溶解在甲醇水溶液中的毒素(1:1,VLV),。
CRM-dmMCLR是一種用于[DHA7]-微囊藻毒素-LR的分析方法開發(fā)和準(zhǔn)確測定的校準(zhǔn)解決方案,。該方法中的毒素濃度適合于制備用于儀器校準(zhǔn)的稀釋液系列,如紫外吸光度(LC-UVD)或質(zhì)譜(LC-MS)檢測的液相色譜,。
去甲基微囊藻毒素LR標(biāo)液 CRM-dmMCLR 的制備
[DHA7]-微囊藻毒素-LR來源于AgResearch Ltd.(新西蘭漢密爾頓),。該毒素是從一株自然開花的微囊藻中提取的。(比照水花(Flos-aquae),,經(jīng)層析純化,,真空干燥。將部分純毒素溶于50%的CD.OH/H,,O中,,制成原料溶液,在過濾(0.2μm)和脫氣甲醇/水(1:1,,VLV)中配制,,用氬預(yù)浸成琥珀色的安瓿,然后立即用火焰密封,。
同質(zhì)性: 因為這個去甲基微囊藻毒素LR標(biāo)液 CRM-dmMCLR 是一個真正的解決方案,,所以它應(yīng)該是一致的。為了證實這一點,,隨機(jī)選取的安瓿中的[DHA7]-微囊藻毒素-LR的濃度占產(chǎn)藥量的1.6%,,用數(shù)據(jù)的方差分析無法檢測到異質(zhì)性,。
穩(wěn)定性研究
已經(jīng)進(jìn)行了廣泛的研究以確定這種毒素在各種條件下的穩(wěn)定性。[Dha7]-微囊藻毒素LR對氧敏感,,在光照下也會逐漸異構(gòu)化為6(Z)-Adda異構(gòu)體[3],。在不同溫度(-80、-16,、+4,、+20和+37℃)下對CRM-dmMCLR進(jìn)行了為期一年的穩(wěn)定性研究。在該研究過程中,,在+4℃下未檢測到毒素?fù)p失,。同樣,2周后,,在+20°C溫度下未觀察到降解,,這表明裝運穩(wěn)定性良好。5個月后,,在+37°C溫度條件下觀察到5%的材料損失,。
認(rèn)證值
去甲基微囊藻毒素LR標(biāo)液 CRM-dmMCLR 的標(biāo)準(zhǔn)值為9.58±0.45 umolL(在+20°C)(表1),是基于NRC的兩種獨立分析方法:定量核磁共振(QNMR)譜[4]和LC-CLND,。本證書所顯示的結(jié)果可追溯到Sl標(biāo)準(zhǔn),,并可通過既定純度的重量預(yù)研標(biāo)準(zhǔn),為實驗室質(zhì)量保證計劃提供合適的參考資料,。