原多甲藻酸AZA1標(biāo)準(zhǔn)品CRM-AZA1-b (Azas)是一種有效的貝類(lèi)毒素,，1995年在愛(ài)爾蘭首次發(fā)現(xiàn)，這是人類(lèi)中毒事件與食用貝類(lèi)有關(guān)[1,，2],。AZA 1具有獨(dú)特的羧基和胺基的螺旋體[3，4],。中毒癥狀包括惡心,、胃痙攣、頭痛,、嘔吐和腹瀉,。目前貝類(lèi)中Azas(AZA 1、AZA 2和AZA 3)的最高允許總量為0.16毫克/千克,。CRM-AZA1-b是經(jīng)過(guò)認(rèn)證的AZA 1甲醇校準(zhǔn)解決方案,，是2007年發(fā)布的CRM-iZA1的替代品。
CRM-AZA1-b是設(shè)計(jì)用來(lái)作為儀器校準(zhǔn)解決方案,，以幫助分析人員測(cè)定浮游生物和蟲(chóng)卵樣品提取物中的Azai,。最常用的分析方法是液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS)，其中AZA 1的濃度適用于大多數(shù)LC-MS儀器的校準(zhǔn),。
儲(chǔ)存和使用說(shuō)明
原多甲藻酸AZA1標(biāo)準(zhǔn)品CRM-AZA1-b 的穩(wěn)定性,，安瓿應(yīng)存放在-12℃或以下。同樣,，這種材料的任何或稀釋劑都應(yīng)儲(chǔ)存在-12°℃的低頂空瓶中.
在開(kāi)啟前,，應(yīng)允許每個(gè)安瓿加熱至室溫，并將其完全混合,。安瓿應(yīng)按預(yù)定分?jǐn)?shù)打開(kāi),。一旦安瓿打開(kāi),，應(yīng)用校準(zhǔn)的容量設(shè)備取出準(zhǔn)確的假藥，并將其轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中,。如果溶液被打開(kāi)超過(guò)幾分鐘,，由于甲醇的蒸發(fā)，濃度會(huì)增加,。建議客戶關(guān)系管理-AZA1-b的溶液不應(yīng)由于玻璃表面的潛在分解而蒸發(fā)為干燥,。注：溶液的體積沒(méi)有證明，只有濃度是證明的,。因此，安瓿的全部含量不應(yīng)簡(jiǎn)單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋成體積,。
原多甲藻酸AZA1標(biāo)準(zhǔn)品CRM-AZA1-b 的制備
AZA 1是從2005年在無(wú)殼貝類(lèi)組織中分離得到的,，在愛(ài)爾蘭海洋研究所進(jìn)行了AZA 1的制備和純化，并在哈利法克斯國(guó)家研究委員會(huì)進(jìn)行了最終的清洗和純度檢驗(yàn),。AZA 1的結(jié)構(gòu)和純度經(jīng)NMR和LC-MS/MS確證,，未檢測(cè)到明顯的雜質(zhì)，對(duì)AZA 1的[M+H]*進(jìn)行了高分辨率質(zhì)譜測(cè)定,，測(cè)得的準(zhǔn)確質(zhì)量為842.5037+/-0.0004(A=-1.5ppm),。圖1顯示了高分辨率的MS產(chǎn)物離子光譜。
以純AZA 1為原料,，在CD：OH中溶解,，制得原液，用于定量核磁共振,。以高純甲醇為原料,，對(duì)qNMR原液進(jìn)行準(zhǔn)確稀釋?zhuān)频肅RM溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁混合器完全混合,，在氬氣氣氛下在冰浴中冷卻,。假藥被分配到干凈的氬氣過(guò)濾玻璃安瓿中，然后立即被火焰封住,。
東莞市百順生物科技有限公司是加拿大國(guó)家研究委員會(huì)NRC的代理商,，專(zhuān)業(yè)代理原多甲藻酸AZA1標(biāo)準(zhǔn)品CRM-AZA1-b。
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