原多甲藻酸AZA1標準品CRM-AZA1-b (Azas)是一種有效的貝類毒素,，1995年在愛爾蘭首次發(fā)現(xiàn)，這是人類中毒事件與食用貝類有關(guān)[1,，2],。AZA 1具有獨特的羧基和胺基的螺旋體[3,，4]。中毒癥狀包括惡心,、胃痙攣,、頭痛、嘔吐和腹瀉,。目前貝類中Azas(AZA 1,、AZA 2和AZA 3)的最高允許總量為0.16毫克/千克。CRM-AZA1-b是經(jīng)過認證的AZA 1甲醇校準解決方案,，是2007年發(fā)布的CRM-iZA1的替代品,。
CRM-AZA1-b是設(shè)計用來作為儀器校準解決方案，以幫助分析人員測定浮游生物和蟲卵樣品提取物中的Azai,。最常用的分析方法是液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS),，其中AZA 1的濃度適用于大多數(shù)LC-MS儀器的校準。
儲存和使用說明
原多甲藻酸AZA1標準品CRM-AZA1-b 的穩(wěn)定性,，安瓿應(yīng)存放在-12℃或以下,。同樣，這種材料的任何或稀釋劑都應(yīng)儲存在-12°℃的低頂空瓶中.
在開啟前,，應(yīng)允許每個安瓿加熱至室溫,，并將其完全混合。安瓿應(yīng)按預(yù)定分數(shù)打開,。一旦安瓿打開,，應(yīng)用校準的容量設(shè)備取出準確的假藥，并將其轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中,。如果溶液被打開超過幾分鐘,，由于甲醇的蒸發(fā)，濃度會增加,。建議客戶關(guān)系管理-AZA1-b的溶液不應(yīng)由于玻璃表面的潛在分解而蒸發(fā)為干燥,。注：溶液的體積沒有證明，只有濃度是證明的,。因此,，安瓿的全部含量不應(yīng)簡單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋成體積。
原多甲藻酸AZA1標準品CRM-AZA1-b 的制備
AZA 1是從2005年在無殼貝類組織中分離得到的,，在愛爾蘭海洋研究所進行了AZA 1的制備和純化,，并在哈利法克斯國家研究委員會進行了最終的清洗和純度檢驗。AZA 1的結(jié)構(gòu)和純度經(jīng)NMR和LC-MS/MS確證,，未檢測到明顯的雜質(zhì),，對AZA 1的[M+H]*進行了高分辨率質(zhì)譜測定，測得的準確質(zhì)量為842.5037+/-0.0004(A=-1.5ppm)。圖1顯示了高分辨率的MS產(chǎn)物離子光譜,。
以純AZA 1為原料,，在CD：OH中溶解，制得原液,，用于定量核磁共振,。以高純甲醇為原料，對qNMR原液進行準確稀釋,，制得CRM溶液,。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁混合器完全混合，在氬氣氣氛下在冰浴中冷卻,。假藥被分配到干凈的氬氣過濾玻璃安瓿中,，然后立即被火焰封住。
東莞市百順生物科技有限公司是加拿大國家研究委員會NRC的代理商,，專業(yè)代理原多甲藻酸AZA1標準品CRM-AZA1-b,。
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